时间: 2025-08-16 13:31:08 来源: qfinvault.fastseoul.com 作者: 游戏娱乐
选择丹磺酰氯作为衍生剂,其添加量优化结果见图1。生物色谱在丹磺酰氯添加量5~10mg/mL范围,高效随着添加量的液相增加,各生物胺的分析法峰面积增加;当丹磺酰氯添加量大于等于10mg/mL时,各生物胺峰面积不再随其添加量的白酒增加而增加,基本保持不变,和黄表明所衍生的酒中生物胺达到饱和状态。选取10mg/mL的生物色谱丹磺酰氯溶液作为本试验的衍生试剂。
比较ThermoHypersilGOLDC18柱(柱长250mm,柱内径4.6mm,分析法柱填料粒径5μm)与岛津InertsilODS-4C18柱(柱长150mm,白酒柱内径4.6mm,柱填料粒径5μm)对各生物胺的分离效果。经250mm色谱柱分离后,9种生物胺在37min内彼此分离且峰形对称。经150mm色谱柱分离后,37min内色谱图中只有8种生物胺的流出峰,无法在37min内分离9种生物胺。
流动相A与B的比例见表1。通过不断调整流动相A与B的含量,得到最优洗脱程序方案2。采用方案2对9种生物胺混标溶液进行洗脱分离,各生物胺流出峰彼此分离效果较好。
比较萃取处理对生物胺含量检测的影响。方案1直接对生物胺衍生,而方案2在对生物胺衍生之前进行萃取富集处理。选取尸胺、盐酸吡哆胺与β-苯乙胺3种生物胺,比较萃取处理对生物胺检测效果的影响,结果见表2。分析可知,对生物胺萃取处理后再衍生,生物胺损失程度减小,在样品复杂的基质中对生物胺的检测效果更佳,这说明对样品进行萃取、净化的重要性。
按照所建立的方法,将配制好的梯度系列标准溶液(50.00,25.00,5.00,1.00,0.50,0.25,0.20,0.10,0.05mg/L)进行线性试验。对标准溶液浓度(X)对其峰面积(Y)进行回归方程线性拟合,通过R2进行相关性评价。9种生物胺的检出限(LOD)与定量限(LOQ)通过3倍信噪比(S/N=3)与10倍信噪比(S/N=10)计算,结果见表3。优化的色谱条件程序洗脱后,混标中各生物胺色谱峰图如图1所示,各生物胺加标黄酒样品中的色谱峰图如图2所示。
由表3可知,9种生物胺在0.5~50mg/L质量浓度范围,该方法具有良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998。检出限范围0.07~0.22mg/L,定量限范围0.07~0.73mg/L。分析图1与图2后发现37min洗脱与分离后,9种混合生物胺色谱峰先后流出,被成功分离。
选取3种生物胺做加标回收试验,向黄酒样品中加入3种浓度水平的混合标准溶液,加标量分别为1.0,5.0,10.0mg/L,其浓度均在线性范围。用所建立的方法进行前处理与测定,各加标水平样品平行测定3份,结果见表4。3种生物胺加标回收率在83.30%~114.70%之间,相对标准偏差(RSD)均低于4.56%,说明该方法对生物胺的检测结果较为准确,重复性好。
用所建立的方法分析黄酒与白酒中生物胺含量,结果见表5和表6。由表5可知,黄酒中含有8种生物胺,总含量为29.39mg/L,各生物胺含量均有差异。色胺与尸胺为该黄酒样品中的主要生物胺,含量分别为(18.06±0.012)mg/L与(4.28±0.059)mg/L,β-苯乙胺含量为(1.21±0.021)mg/L,腐胺含量为(2.15±0.002)mg/L,盐酸吡哆胺含量为(2.45±0.028)mg/L,组胺含量为(0.40±0.049)mg/L,酪胺含量为(0.75±0.003)mg/L,亚精胺含量为(0.09±0.003)mg/L,精胺未检出。白酒检测结果见表6。白酒中生物胺总含量在3.83~7.94mg/L之间,其中组胺在4种白酒中被检出,精胺只在一种白酒中检出,其余7种生物胺在5种白酒中均被检出。比较黄酒与白酒中各生物胺含量可以发现,黄酒中的生物胺总含量高于白酒。这与之前研究报道一致。虽然二者均采用酿造工艺,但是后期工艺不同,黄酒无需蒸馏处理,而白酒需蒸馏处理,蒸馏后酒体中生物胺含量大大减少。另外,催化氨基酸脱羧转变成生物胺的脱羧酶,在pH4.04~4.33的黄酒酿造过程中被诱导合成,导致黄酒中生物胺含量相对较多。
采用HPLC-紫外检测法,丹磺酰氯柱前衍生梯度分离洗脱黄酒与白酒中的生物胺,在37min内实现了两种酒体中9种生物胺的分离。比较分析黄酒与白酒中生物胺含量,结果该方法准确性好,可快速检测9种生物胺含量。
声明:本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系
相关链接:丹磺酰氯,生物胺,白酒,盐酸吡哆胺
《其添加量优化结果见图1》男孩、女孩宝宝名字推荐
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
·oppofindx2pro战华为p40pro哪个好如何选 两者辨别对比
oppofindx2pro战华为p40pro哪个好如何选 两者辨别对比http://upload.mnw.cn/2020/0527/1590570264709.jpg...
·河南省政协副主席周春艳莅临奥科调研
河南省政协副主席周春艳莅临奥科调研8月20日,河南省政协副主席周春艳、县委书记李高岭一行莅临奥科集团标准物质研发基地,就奥科集团的发展现状进行调研。在奥科集团总经理周婷婷及副总经理方钰的陪同下,周春艳一行先后深入伟业计量实验室、标准物 ...
·上半年安徽省平板玻璃产量及增长分析:同比下降12.7%,产业数据
上半年安徽省平板玻璃产量及增长分析:同比下降12.7%,产业数据据中商产业研究院数据库显示,2018年3月-4月安徽省平板玻璃产量明显下降,2018年4月安徽省平板玻璃产量为270.8万重量箱,同比下降16.2%。2018年4月-6月安徽省平板玻璃产量有所回升,2 ...
·男性生育健康指南:备孕前的必查指标大揭秘!了解男性生育能力评估指标!
男性生育健康指南:备孕前的必查指标大揭秘!了解男性生育能力评估指标!男性生育健康指南:备孕前的必查指标大揭秘!在当今社会,越来越多的夫妇将生育问题放在了日程表的首位。备孕并不仅仅是女性的责任,男性生育健康同样至关重要。为了确保健康宝宝的到来,男性在备孕前就需要进行一系 ...
·利亚德牵手华夏电影 LED电影屏或成放映技术拐点
利亚德牵手华夏电影 LED电影屏或成放映技术拐点https://image11.m1905.cn/uploadfile/2024/0418/20240418103454542985.jpg|https://image11.m1905.cn/uplo...
·中空玻璃材料有哪些功能 提升中空玻璃质量的方法,行业资讯
中空玻璃材料有哪些功能 提升中空玻璃质量的方法,行业资讯玻璃种类丰富,能够满足不同场合的不同需求。通过调整制造玻璃的材质与工艺,厂家可以让玻璃材料的性质发生非常大的变化,从而使其更加稳定耐用。本文将要介绍中空玻璃材料有哪些功能,说明提升中空玻璃质量的方法, ...
·原创:食品中农兽药残留的检测(三)
原创:食品中农兽药残留的检测(三)点击观看课程视频气相色谱法 -GC基本原理:定义:气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。原理:试样被载气流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组分分子作用力不同,各组分从色谱柱中流出时 ...
·石英陶瓷和石英玻璃的区别 农业生产体系玻璃和普通玻璃的区别是什么,行业资讯
石英陶瓷和石英玻璃的区别 农业生产体系玻璃和普通玻璃的区别是什么,行业资讯玻璃主要分为平板玻璃与深加工玻璃两个大类,其中平板玻璃主要有三种:引上法平板玻璃分有槽/无槽两种)、平拉法平板玻璃和浮法玻璃。深加工玻璃由平板玻璃加工制成,应用范围较广。一些不太关注玻璃行业的朋友往往 ...
·重度烦闷念逝世的案牍感讲实际50个短篇感情故事
重度烦闷念逝世的案牍感讲实际50个短篇感情故事http://www.hwenz.com/pic/重度烦闷念逝世的案牍感讲实际50个短篇感情故事.jpg...
·报价有所上涨,产能继续增加!,行业资讯
报价有所上涨,产能继续增加!,行业资讯2018年华东华北等地区第四次市场研讨会议在山东淄博召开,参会企业28家,占全国产能的四成左右。与会代表认为传统的消费需求旺季已经来临,市场价格上涨很有必要。决定在三季度内消化成本10元/重箱,逐步实 ...
培养齐球型带收人才!乐扣乐扣再背延边大年夜教收放奖教金,已延绝7年
友情链接